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HJ537-2009水質(zhì)氨氮的測(cè)定 蒸餾-中和滴定法

 更新時(shí)間:2021-01-13    點(diǎn)擊量:3965

HJ

中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)

 

HJ  537 2009

代替 GB 747887

 

 
 

 

 

 

 

 

 

水質(zhì)氨氮的測(cè)定 蒸熘-中和滴定法

Water qualityDeter minat ion of ammonia nitrogen

Distillation-neutralization titration

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2009-12-31 發(fā)布 2010-04-01 實(shí)施

 

環(huán)境保護(hù)部發(fā)布

 

HJ537-2009

 

 

中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)部

公告

 

2009   77 號(hào)

 

為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》,保護(hù)環(huán)境,保障人體健康,現(xiàn)批準(zhǔn)《環(huán)境空氣和廢氣  的測(cè)定 納氏試劑分光光度法》等五項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)為國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn),并予發(fā)布。

標(biāo)準(zhǔn)名稱、編號(hào)如下:

一、《環(huán)境空氣和廢氣 氨的測(cè)定 納氏試劑分光光度法( HJ 5332009);

二、《環(huán)境空氣氨的測(cè)定 次氯酸鈉-水楊酸分光光度法( HJ 5342009);

三、《水質(zhì)氨氮的測(cè)定 納氏試劑分光光( HJ 5352009 );

四、《水質(zhì) 氨氮的測(cè)定 水楊酸分光光度法( HJ 5362 009);

五、《水質(zhì) 氨氮的測(cè)定 蒸熘-中和滴定法( HJ  5372009)。

以上標(biāo)準(zhǔn)自 2010 4 1 日起實(shí)施 由中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社出版, 標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容可在環(huán)境保護(hù)部網(wǎng)站 查詢。

自以上標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起,由原國(guó)家環(huán)境保護(hù)局批準(zhǔn)、發(fā)布的下述五項(xiàng)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)廢止,標(biāo)   準(zhǔn)名稱、編號(hào)如下:

、《空氣質(zhì)扯 氨的測(cè)定 納氏試劑比色法( GB 1466893);

二、《空氣質(zhì)呈視的測(cè)定 酸鈉-水酸分光光度法( GB 1467993  ) ;

三、《水質(zhì) 按的測(cè)定 納氏試劑比色法( GB 74798 7 );

、《水質(zhì) 桉的測(cè)定 水楊酸分光光度法》( GB 748187 );

、《水質(zhì) 鐵的測(cè)定 館和滴定法( GB 74788 7 )。

特此公告。

 

2009 12 31

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

HJ 537-2009

 

 

 

目次

 

前言  ···················································································································v···

     •·

   

3             ··································································· ·········································· ·····

4 試劑和材料 1

5 儀器和設(shè)備······ ·····························································································································2···

2

分析步驟 3

8 結(jié)果計(jì)算·····················································································································3··

9 準(zhǔn)確度精密度 3

IO 質(zhì) 保證和質(zhì)控制··············································· ································································3··

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

iii

 

HJ 537 2009

 

 

 

 

為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)水污染防治法》,保護(hù)環(huán)境,保障人體  健康,規(guī)范水中氨氮的監(jiān)測(cè)方法,制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中氨氮的蒸熘-中和滴定法。

本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)《質(zhì) 鐵的測(cè)定 蒸熘和滴定法( GB 747887) 的修訂。

本標(biāo)準(zhǔn)*發(fā)布于1987 , 原標(biāo)準(zhǔn)起草單位是江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)站。本次為*修訂。本次修訂的主要內(nèi)容如下:

——修改了標(biāo)準(zhǔn)的名稱,由《水質(zhì)桉的測(cè)定蒸熘和滴定法》修改為《水質(zhì)氨氮的測(cè)定 餓-中和滴定法》。

—在適用范圍中,取消了靈敏度:明確了方法檢出限。

——增加了鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法。

——修改了混合指示劑的配制方法。

—— 取消了各種形態(tài)氮的質(zhì)濃度的換算系數(shù)表。

——增加了質(zhì)量保證和質(zhì)量控制條款。

自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日 原國(guó)家環(huán)境保護(hù)局 1987  3  14 日批準(zhǔn)、發(fā)布的《水質(zhì) 桉的測(cè)定 館和滴定法( GB 747887) 廢止。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:沈陽(yáng)市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站。本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部2009 12 31 日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自 2010 4 1 日起實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

iv

 

HJ537-2009

 

 

 

水質(zhì)氨氮的測(cè)定蒸溜-中和滴定法

 

 

 

適用范圍

 

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中氨氮的蒸饋-中和滴定法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測(cè)定。

當(dāng)試體積為 250 ml 時(shí), 方法的檢出 0.05mg/L  C 均以 N 計(jì))。

 

方法原理

 

調(diào)節(jié)樣的 pH 值在 6.0      7.4,      加入輕質(zhì)氧化鎂使呈微堿性,蒸熘釋出的氨用繃酸溶液吸收。以-亞  藍(lán),用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴 定熘 出液N 計(jì))。

干擾及消除

 

在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下可以蒸熘出來的能夠與酸反應(yīng)的物質(zhì)均干擾測(cè)定。例如,尿素、揮發(fā)性胺和氯化樣品中的胺等。

 

試劑和材料

 

除非另有說明, 分析時(shí)所用試劑均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑, 實(shí)驗(yàn)用水為按 4.1 制備的水。

4.1 無(wú),在無(wú)  環(huán)境用下方法無(wú)氨水查見 10.1 )。

4.1.1 離子交換法

蒸熘水通過強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂(氫型)柱,將流出液收集在帶有磨口塞的玻璃瓶?jī)?nèi)。每升流出液加 10 g 同樣的樹脂,以 千保存。

4.1.2 蒸饋法

1 000 ml 的蒸館水中,加 0.1 ml 硫酸 ( 4.2) , 在全玻璃蒸熘器中重蒸 熘,棄 去前 50 ml 熘出液, 然后將約 800 ml 熘出液收集在帶有磨口塞的玻璃瓶?jī)?nèi)。每升熘出液加 10 g 強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂

(氫型)。

4.1.3 純水器法

用市售純水器直接制備。

4.2 硫酸, p( H2  S04  )= 1.84 g/ml

4.3 鹽酸, p =l.19 g/ml。

4.4 無(wú)水乙醇, p =0.79 g/ml

4.5 無(wú) ( Na2  C03  ), 基準(zhǔn)試劑。

4.6  輕質(zhì)氧  ( MgO) , 不含碳酸鹽。soo·c 加熱 ,以除 去碳酸鹽。

4.7 氫氧化鈉溶液, c(NaOH)= l mol/L。

 20 g 氫氧 ( NaOH )  千約 200 ml ,冷卻 至室溫, 稀釋至 500 ml

4.8 酸溶液, c(l /2H2  S04    ) =1 mol/L。

量取 2.8 ml 硫酸 ( 4.2) 緩慢加入 100 ml 水中。

4.9 繃酸 ( H3  B03  )    收液, p =20 J     O

 

HJ 5372009

稱取 20 g 硐酸溶于水, 稀釋至 1 000 ml。

4.10 甲基紅指示液, p =0.5 g/L。

稱取 50 mg 甲基紅溶 100 ml 乙醇 ( 4.4 ) 中。

4.11 漠百里酚藍(lán) ( bromthymolblue) 指示劑, p = l g/L。

稱取 0.10 g 淏百里酚藍(lán)溶千 50 ml 水中, 加入 20 ml 乙醇 ( 4.4), 用水稀釋至 100 ml。

4.12 混合指示劑

稱取 200 mg 甲基紅溶于 100 ml 乙醇 ( 4.4)  另稱取 100 mg 亞甲藍(lán)溶于 100 ml 乙醇  ( 4.4) 。取兩份甲基紅液與一份亞甲藍(lán)混合備,此溶液可穩(wěn)  1 個(gè)月。

4.13 碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶, c(l/2Na2  C03  )=0.020 0 moVL

稱取經(jīng) 180'C 干燥 2 h 的無(wú)水碳酸鈉 ( 4.5) 0.530 0 g, 煮沸放冷水中,移  500 ml 瓶中,稀釋至標(biāo)線。

4.14 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液, c (HCl)=0.02 moVL。

址取 1.7 ml 鹽酸 ( 4.3) 1 000 ml 容扯瓶中,用 水稀釋至標(biāo)線。

標(biāo)定方法 移取 25.00 ml 碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 4.13) 150 ml 錐形瓶中,加 25 ml 1 滴甲基紅指示液 C 4.10), 用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 4.14)  滴定至淡紅色為止。記錄消耗的體積。用式 (1 )  計(jì)算鹽酸溶液 ( 4.14 ) 的濃度

 

c(HCI) = C xV

Yi

式中:仁一- 鹽酸標(biāo)準(zhǔn) ( 4.14)  的濃, mo ;

C 廣一 -碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 4.13 ) 的濃度, mol/L;

v, 碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 4.13 ) 的體, ml ;

V2   消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 ( 4.14)  的體 m1。

4.15 玻璃珠

4.16 防沫劑,如石蠟碎片。

 

儀器和設(shè)備

 

(1)

 

 

5.1 氮蒸饋裝胃:由 500 ml 凱式、氮球、凝管和導(dǎo),冷  凝管末可連一段當(dāng)長(zhǎng)度的滴管,使出口浸入吸收液液面下。亦可使用蒸熘燒瓶。

5.2 酸式滴定管: 50 ml。

 

樣品

 

6.1 樣品保存

水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi), 要盡快分析。如需保存, 應(yīng) 加硫酸使水樣酸化至 pH< 2, 2

s·c下可保存 7 d。

6.2 樣品預(yù)蒸熘

50 ml  酸吸收液 ( 4.9) 移入接收瓶?jī)?nèi) 確保冷凝管出口在硐酸溶液液面之下。分取 250 ml 水樣(如氨氮含,可 適當(dāng)少取水樣,加水 250 ml) 移入燒瓶中,加  2 滴淏百里 酚藍(lán)指示劑 ( 4.11 ) , 必要時(shí),用氫 氧化鈉溶液 ( 4.7) 或硫酸溶液 ( 4.8) 調(diào)整 pH  6.0 C  示劑呈黃色 7.4 (指示劑呈藍(lán)色, 加入 0.25 g  輕質(zhì)氧化鎂  ( 4.6 )  及數(shù)粒玻璃珠,必要  時(shí)加入防沫劑 ( 4.16),   立即連接氮球和冷凝管加熱蒸熘, 使熘出液速率約為 10 ml/min, 待熘 出液 達(dá) 200 ml 時(shí), 停止蒸熘。

 

HJ 5372009

 

分析步驟

 

7.1 樣品分析

將全部出液轉(zhuǎn)移到錐形瓶,加  2 滴混合指示劑 ( 4.12 ) , 用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 ( 4.14 )  至館 出液  變成淡紫為終點(diǎn),并記 錄消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 v••

7.2 空白試驗(yàn)

250 ml 水代替水樣, 6.2 進(jìn)行預(yù)蒸熘, 7.1 進(jìn)行滴定, 并記錄消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 V

結(jié)果計(jì)算

 

 

水樣中氨氮的濃度用式 ( 2 ) 計(jì)算

V -Vb

PN = V

 

 

xcx14.0lx1000

 

 

(2)

 

式中: A —— 水樣中氨氮的濃度(N 計(jì) mg/L:

V—— 試樣的體積, ml;

v.—— 定試樣所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)定溶液的體 ml: Vb  滴定空白消耗的酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液, ml:

c一一滴定用鹽酸標(biāo)準(zhǔn) 溶液的濃度, mol/L :

14.01 —- 氮的原子 g/moL 。

 

準(zhǔn)確度和精密度

 

 1 標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際樣品的準(zhǔn)確度和精密度

樣品

氨氮含藷/ Cmg/L)

重復(fù)性限 rl (mg/L)

再現(xiàn)性限RI (mg/L)

相對(duì)誤差/%

標(biāo)樣 l

2.76

0.106

0.146

0.73

標(biāo)樣 2

23.8

0.641

1.39

-0.42

地表水

6.60

0.109

0.515

 

生活污水

21.4

0.694

3.09

 

5 家實(shí)驗(yàn)室參加驗(yàn)證, 每家實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定次數(shù)均為6 次。

 

  • 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

 

  • 無(wú)氨水的檢查 用鹽 標(biāo) 準(zhǔn) 溶液 ( 4.14 ) 滴定 250 ml 水, 鹽酸 標(biāo) 準(zhǔn)溶液的體積不得大千

0.04 ml。

10.2 蒸熘器清 向蒸熘燒瓶中加入 350 ml , 加數(shù)粒玻璃珠 ( 4.15 ) , 裝好儀器,蒸熘到至少收集 100 ml  將熘出液及瓶?jī)?nèi)殘留液棄去。

  • 預(yù)蒸館:在蒸館剛開始時(shí)氨氣蒸出速度較快,加熱不能過快,否則造成水樣暴沸、館出液溫度        升高、氨吸收不*,館 出液速 率應(yīng)保持在 10 ml/min 左右。如果水樣中存在余氯, 應(yīng)再加入兒粒結(jié)硫代硫酸鈉 ( Na2  S2  03     Na2  S2  03      5H2  0   )   去除。
  • 標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí),至少 平行滴定 3 ,平行 滴定的大允許偏差不大千 0.05 ml

 

 
 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)

水質(zhì)氨氮的測(cè)定

蒸熘-中和滴定法

HJ 5372009

 

 

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