歡迎來到菏澤市牡丹區(qū)俊騰電子儀器有限公司網(wǎng)站!
0530-2357048簡要描述:YHCOD-6廢水COD檢測裝置:COD電熱套?;亓餮b置:250ml全玻璃回流裝置 25ml酸式滴定管 移液管 量筒,此廢水COD檢測裝置時(shí)間短消耗能量少
YHCOD-6廢水COD檢測裝置
方法提要:
在強(qiáng)酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化水中還原物質(zhì),過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨回滴。根據(jù)用量,算出水中還原性物質(zhì)消耗氧的量。酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng),可氧化大部分有機(jī)物,加入硫酸銀作催化劑時(shí),直鏈脂肪族化合物可被氧化,而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化。對于氯離子的影響,采用在回流前向廢水中加入硫酸汞,使氯離子成為絡(luò)合物,從而消除氯離子的干擾。
試劑和溶液:
0.2500N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取預(yù)先在105—110℃烘干兩個(gè)小時(shí)并冷卻的基準(zhǔn)或優(yōu)級純重鉻酸鉀12.2580g溶于水中移入1000ml容量瓶,稀釋至標(biāo)線,搖勻。
試亞鐵靈指示劑:稱取1.4585g鄰菲羅啉與0.695g硫酸亞鐵溶于水,稀釋至400ml,搖勻,貯于棕色瓶中。
0.1N硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液
硫酸—硫酸銀溶液:于2500ml濃硫酸中,加入25g硫酸銀放置1—2天,不時(shí)搖動(dòng),使之溶解(如無2500ml容器,可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀)。
化學(xué)純硫酸汞
YHCOD-6廢水COD檢測裝置儀器設(shè)備:
回流裝置:250ml全玻璃回流裝置
加熱裝置:電熱板
25ml酸式滴定管
移液管
量筒
分析步驟:
取20ml混合均勻的廢水樣(或適量廢水稀釋至20ml)于250ml磨口的回流錐形瓶中,準(zhǔn)確加入10ml0.2500N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒玻璃珠或沸石,慢慢加入30ml硫酸—硫酸銀溶液,輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2小時(shí)(自開始沸騰時(shí)起計(jì)算)。
對于化學(xué)耗氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑,放入玻璃試管中,搖勻,加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色,再適當(dāng)減少廢水樣取用量,直至溶液不變綠色為止。從而確定廢水分析時(shí)應(yīng)取用的體積。稀釋時(shí),所取用廢水樣量不得少于5ml,如果化學(xué)耗氧量很高,則廢水樣應(yīng)多次稀釋。
如廢水中氯離子含量超過30mg/l時(shí),應(yīng)按下述操作處理廢水。先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中,加入20ml廢水(或適量廢水稀釋至20ml),搖勻。準(zhǔn)確加入10ml0.2500N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒玻璃珠或沸石,慢慢加入30ml硫酸—硫酸銀溶液,輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2小時(shí)(自開始沸騰時(shí)起計(jì)算)。
冷卻后,用適量水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶,再用水稀釋至140ml左右。溶液總體積不得少于140ml,否則因酸度太大滴定終點(diǎn)不明顯。
溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)色至褐色即為終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。
測定廢水樣的同時(shí),以20ml蒸餾水按同樣操作步驟作空白。記錄空白滴定時(shí),硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。
計(jì)算:
CODcr=(V0-V1)×N×8×1000÷V
式中:CODcr——水樣中的化學(xué)需氧量,mg/l
V0——空白滴定硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,ml
V1——廢水樣滴定硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,ml
N——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度,
V——廢水樣的體積,ml
注意事項(xiàng):
使用0.4g硫酸汞可絡(luò)合40mg氯離子。如取用20ml廢水樣。即可絡(luò)合2000mg/l氯離子的廢水樣。若氯離子的濃度更高,補(bǔ)加硫酸汞,使硫酸汞/氯離子=10/1(重量比)。如出現(xiàn)少量lv化汞沉淀,并不影響測定。
廢水樣取樣體積可變動(dòng)于10.0—50.0ml范圍之間,但試劑用量及濃度,需按表進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。這樣也可得于滿意的結(jié)果。具體參見http://www.dowater。。com更多相關(guān)技術(shù)文檔。
廢水樣取用量和試劑用量表
廢水樣體積(ml) | 0.2500N重鉻酸鉀溶液(ml) | 硫酸—硫酸銀(ml) | 硫酸汞(g) | 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量濃度(N) | 滴定前需體積(ml) |
10.0 | 5.0 | 15 | 0.2 | 0.050 | 70 |
20.0 | 10.0 | 30 | 0.4 | 0.100 | 140 |
30.0 | 15.0 | 45 | 0.6 | 0.150 | 210 |
40.0 | 20.0 | 60 | 0.8 | 0.200 | 280 |
50.0 | 25.0 | 75 | 1.0 | 0.250 | 350 |
對于化學(xué)需氧量小于50mg/l的廢水樣,應(yīng)改為0.2500N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?;氐螘r(shí),用0.0100N硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。
廢水加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5—4/5為宜。
廢水樣中含有易揮發(fā)有機(jī)物時(shí),在加入硫酸—硫酸銀溶液時(shí)應(yīng)在水浴中進(jìn)行,或者從冷凝管頂端慢慢加入,以防止易揮發(fā)有機(jī)物損失而使結(jié)果偏低。
用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí),由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODcr是1.176g,所以溶解0.425g鄰苯二甲酸氫鉀于蒸餾水中,倒入1000ml的容量瓶,加入27mg lv 化汞作為穩(wěn)定劑,并用蒸餾水稀釋至標(biāo)線,使之成為500mg/l的CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。
CODcr的測定結(jié)果一般保留三位有效數(shù)字。
附:0.100N硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定
配制:稱取39.2g硫酸亞鐵銨溶于水中,緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻后移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。此溶液每次臨用前,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。
標(biāo)定:用移液管吸取10ml0.2500N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml錐形瓶中,加水稀釋至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15ml),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)色至紅褐色即為終點(diǎn)。
計(jì)算:
N=0.2500×10÷V
式中:N——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度
V——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,ml
下一篇:AE01自動(dòng)萃取器